盘点：毛细管分析常见问题的解决2023/7/12 22:48:37

2023-7-12 22:48| 发布者: msmkmm2012| 查看: 74| 评论: 0

摘要: 一、峰丢失轮廓仪的相关资讯可以到我们网站了解一下，从专业角度出发为您解答相关问题，给您优质的服务！http://ahyunpao.com/可能的原因及应采用的排除方法1注器有毛病，用新注器验证。2未接入检测器，或检测器不起 ...

一、峰丢失轮廓仪的相关资讯可以到我们网站了解一下，从专业角度出发为您解答相关问题，给您优质的服务！http://ahyunpao.com/

可能的原因及应采用的排除方法
1注器有毛病，用新注器验证。
2未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值
3进样温度太低，检查温度，并根据需要调整
4柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整
5载气流，检查压力调节器，并检查漏，验证柱进品流速
6柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装

二、前沿峰

1柱超载，减少进样量
2两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开
3样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温
4样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

、拖尾峰

1进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装
2柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱比较高温度）。进样器温度应比样品比较高沸点高25度
3两个化合物共洗脱：提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开
4柱损坏：更换柱
5柱污染：从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装

四、只有溶剂峰

1注器有毛病：用新注器验证。
2不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之
3样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。
4柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整
5柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性
6载气漏：检查漏处（用肥皂水）
7样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装

五、宽溶剂峰

1由于柱安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。
2进样技术差（进样太慢）：采用速平稳进样技术。
3进样器温度太低：提高进样器温度。
4样品溶剂与检测相互影响（二氯甲烷ECD）：更换样品溶剂。
5柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂
6隔垫清洗不当：调整或清洗
7分流比不正确（分流排气流速不足）：调整流速

六、假峰

1柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。
2注器污染：用新注器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注器冲洗几次。
3样品量太大：减少进样量。
4进样技术差（进样太慢：采用速平稳的进样技术

七、过去工作良好的柱出现未分辨峰

1柱温不对：检查并调整温度
2不正确的载气流速：检查并调整流速。
3样品进样量太大：减少样品进样量
4进样技术水平太差(进样太慢)：采用速平稳进样技术。
5柱和衬套污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装

八、基线不规则或不稳定

1柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。
2检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器
3载气漏：更换隔垫，检查柱漏。
4载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力≤500，请更换气瓶。
5载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。
6载气流速不在仪器比较大比较小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）：测量流速，并根据使用手册技术指
标，予以验证。
7检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。
8进样器隔垫流失：老化或更换隔垫

九、同一根柱保留时间长短不一

1柱温太低或太高，检查并调整柱温。
2载气流速太低或太高，在柱出口处用适当的，经标定气源测量流速。
3样品器隔垫或柱漏，如必要，请检查并修复。
4柱污染或损坏，重新老化或更换柱
5样品超载，减少样品进样量。
6记录仪出毛病，检查记录仪。
7载气控制不协调，检查载气源，看压力是否足够。如压力≤500，请更换气瓶。

(来源：现代科学仪器|:17