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数据显示:毛细管分析常见问题的解决2023/7/12 0:55:07

2023-7-12 00:55| 发布者: msmkmm2012| 查看: 90| 评论: 0

摘要: 一、峰丢失三坐标的具体问题可以到我们网站了解一下,也有业内领域专业的客服为您解答问题,为成功合作打下一个良好的开端!http://ahyunpao.com/可能的原因及应采用的排除方法1注器有毛病,用新注器验证。2未接入检 ...
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一、峰丢失三坐标的具体问题可以到我们网站了解一下,也有业内领域专业的客服为您解答问题,为成功合作打下一个良好的开端!http://ahyunpao.com/


可能的原因及应采用的排除方法
1注器有毛病,用新注器验证。
2未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值
3进样温度太低,检查温度,并根据需要调整
4柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整
5载气流,检查压力调节器,并检查漏,验证柱进品流速
6柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装


二、前沿峰


1柱超载,减少进样量
2两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
3样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温
4样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度


、拖尾峰


1进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装
2柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱比较高温度)。进样器温度应比样品比较高沸点高25度
3两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
4柱损坏:更换柱
5柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装

四、只有溶剂峰


1注器有毛病:用新注器验证。
2不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之
3样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。
4柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整
5柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性
6载气漏:检查漏处(用肥皂水)
7样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装

五、宽溶剂峰


1由于柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。
2进样技术差(进样太慢):采用速平稳进样技术。
3进样器温度太低:提高进样器温度。
4样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷ECD):更换样品溶剂。
5柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂
6隔垫清洗不当:调整或清洗
7分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速


六、假峰


1柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。
2注器污染:用新注器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注器冲洗几次。
3样品量太大:减少进样量。
4进样技术差(进样太慢:采用速平稳的进样技术


七、过去工作良好的柱出现未分辨峰


1柱温不对:检查并调整温度
2不正确的载气流速:检查并调整流速。
3样品进样量太大:减少样品进样量
4进样技术水平太差(进样太慢):采用速平稳进样技术。
5柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装


八、基线不规则或不稳定


1柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
2检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器
3载气漏:更换隔垫,检查柱漏。
4载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。如压力≤500,请更换气瓶。
5载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。
6载气流速不在仪器比较大比较小限定范围之内(包括FID用氢气和空气):测量流速,并根据使用手册技术指
标,予以验证。
7检测器出毛病:参照仪器使用手册进行检查。
8进样器隔垫流失:老化或更换隔垫



九、同一根柱保留时间长短不一


1柱温太低或太高,检查并调整柱温。
2载气流速太低或太高,在柱出口处用适当的,经标定气源测量流速。
3样品器隔垫或柱漏,如必要,请检查并修复。
4柱污染或损坏,重新老化或更换柱
5样品超载,减少样品进样量。
6记录仪出毛病,检查记录仪。
7载气控制不协调,检查载气源,看压力是否足够。如压力≤500,请更换气瓶。













(来源:现代科学仪器|:17

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